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技術(shù)文獻(xiàn)
 

淺析差熱分析儀是由哪些部件組成的

點(diǎn)擊次數(shù):874 更新時(shí)間:2021-08-10

淺析差熱分析儀是由哪些部件組成的

        差熱分析儀用于測(cè)量作為溫度函數(shù)的物質(zhì)和參考材料之間的溫差。它一般由加熱爐、樣品容器、熱電偶、溫控系統(tǒng)和放大、記錄系統(tǒng)等幾部分組成。
?? 1、加熱爐是加熱樣品的裝置。
??用于差熱分析的電爐需要滿足以下要求:爐內(nèi)應(yīng)有均勻的溫區(qū),使樣品受熱均勻;在程序控溫下,溫度可以按一定的速度均勻升高(降低),控制精度要高;電爐的熱容量宜小,以調(diào)節(jié)升溫和降溫的速度;爐子線圈應(yīng)無(wú)感應(yīng)現(xiàn)象,防止電流干擾熱電偶;爐體體積要小、重量輕,便于操作和維修。
??根據(jù)加熱元件的不同,加熱爐可分為電加熱爐、紅外線加熱爐和高頻感應(yīng)加熱爐。按爐體形式可分為箱式爐、球型爐和管式爐。其中,管式爐應(yīng)用最為廣泛。按爐體形式可分為立式和臥式兩種。作為爐管和加熱元件的材料,應(yīng)根據(jù)使用溫度來(lái)選擇。常用的有鎳鉻絲、鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、碳化硅棒、鎢絲等,溫度范圍從900℃到2000℃以上。
??為了提高儀器的耐腐蝕性能或樣品需要在一定氣氛下觀察其反射,可在爐內(nèi)抽真空或通保護(hù)氣氛和反應(yīng)氣氛。
??用于差熱分析的樣品通常是粉末形式。一般先將待測(cè)樣品和對(duì)照品放入樣品坩堝中,然后再置于樣品架上。樣品坩堝可由陶瓷、石英玻璃、剛玉、鉬、鉑、鎢等材料制成。作為樣品架的材料,最好選擇在耐高溫條件下導(dǎo)電性能好的材料。當(dāng)工作溫度不超過1300℃時(shí),可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品架。當(dāng)溫度超過1300℃時(shí),適合使用剛玉材料。
?? 2、熱電偶是差熱分析中的關(guān)鍵部件。
??要求熱電偶材料產(chǎn)生高熱電勢(shì),與溫度呈線性關(guān)系,測(cè)溫范圍寬,在高溫下不氧化腐蝕;電阻隨溫度變化要小,電導(dǎo)率要高,物理穩(wěn)定性好,可以長(zhǎng)期使用;易于制造,機(jī)械強(qiáng)度高,價(jià)格低。
??熱電偶材料包括銅-康銅、鐵-康銅、鎳-鉻-鎳鋁、鉑-鉑銠和銥-銥銠。一般中低溫(500-1000℃)差熱分析多采用鎳鉻鎳鋁熱電偶,用于高溫(>1000℃)。鉑-鉑銠熱電偶是合適的。
??熱電偶冷端的溫度變化會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。您可以使用某種冷端補(bǔ)償方法或?qū)⑵涔潭ㄔ诹泓c(diǎn),例如將其放置在冰水混合物中以確保準(zhǔn)確的溫度測(cè)量。
?? 3、溫控系統(tǒng)主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。
??由于程序溫控器中的程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)隨時(shí)間線性增減,因此爐溫可以按照給定的程序均勻增減。升溫速度要求在1-100℃/min的范圍內(nèi)變化,常用的為1-20℃/min。該系統(tǒng)需要確保爐溫可以以給定的速度均勻升高或降低。
?? 4、信號(hào)放大系統(tǒng)的作用是放大熱電偶產(chǎn)生的微弱熱電勢(shì);放大后送入顯示記錄系統(tǒng)。
??顯示記錄系統(tǒng)的功能是根據(jù)溫度繪制信號(hào)放大系統(tǒng)檢測(cè)到的物理參數(shù)??刹捎秒娮与娢徊钣涗泝x或電子平衡電橋記錄儀、示波器、XY函數(shù)記錄儀、照相記錄方式,以數(shù)字、曲線或其他形式直觀顯示。
??該系統(tǒng)的作用是對(duì)檢測(cè)到的物理參數(shù)的溫度曲線或數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的分析處理,直接計(jì)算出所需的結(jié)果和數(shù)據(jù),由打印機(jī)輸出。它包括專用的微機(jī)或微機(jī)處理。
??溫度測(cè)量在差熱分析中非常重要。由于各種DTA儀器的設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)材料和測(cè)溫方法的不同,測(cè)量結(jié)果會(huì)有很大差異。使用它們的相變溫度作為溫度校正的溫度標(biāo)準(zhǔn)。

 
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